土壤監(jiān)測(cè)是保證土壤質(zhì)量、管控土壤污染、保護(hù)土壤正常功 能的重要手段之一，尤其是重金屬元素砷、硒、銻、汞等是土壤 質(zhì)量的主要考察指標(biāo)。目前，針對(duì)這類重金屬開發(fā)了一系列的檢 測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn)。其中，銻是常見的重金屬元素，雖然它對(duì)植物 的毒害較小，但由于銻的富集作用，將會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生較大危害， 長(zhǎng)期食用含銻食物將會(huì)引起慢性中毒，損害生物體健康，因而對(duì) 土壤中銻含量的準(zhǔn)確測(cè)定十分必要。目前，對(duì)銻的主要測(cè)試方 法有原子熒光分光光度測(cè)定法、液相色譜-原子分光光度法等。

1 實(shí)驗(yàn)部分 

1.1 儀器 

分析天平(FA2004) 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司 微波消解儀(Multiwawe Go, 50Hz) 奧地利安東帕有限公司 恒溫水浴鍋(DK-S28) 上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司原子熒光光度計(jì)(AFS-8220) 北京吉天儀器有限公司 

1.2 試劑與材料 

鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸：國(guó)藥 集團(tuán)，純度：優(yōu)級(jí)純 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司 土壤質(zhì)控樣品：北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。 

1.3 實(shí)驗(yàn)原理 

將樣品經(jīng)微波消解取得試液。在消解時(shí)加入的氧化性酸(如高 氯酸等)可將 Sb(Ⅲ)氧化成 Sb(Ⅴ)，但 Sb(Ⅴ)的存在將會(huì)影響銻含 量測(cè)定的穩(wěn)定性。為此通常加入硫脲與抗壞血酸作為還原劑，將 Sb(Ⅴ)還原為 Sb(Ⅲ)。隨后試液進(jìn)入原子熒光光度計(jì)，經(jīng)硼氫化 鉀還原生成銻化氫，在氬、氫火焰中形成基態(tài)原子，在銻元素?zé)? 發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其原子熒光強(qiáng)度與試液中銻含量 成正比。

2 結(jié)果與討論

按照 HJ680-2013 標(biāo)準(zhǔn)制得消解液，在消解液中加入 10 mL 100 g/L 硫脲和抗壞血酸混合溶液，定容至 50 mL，置于 30 ℃水 浴中保溫反應(yīng) 20 min 后在原子熒光分光光度計(jì)上進(jìn)行檢測(cè)。分別 進(jìn)樣 1.0、2.0、3.0、6.0、8.0、10.0 μg/L 系列濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(n=6)， 以熒光強(qiáng)度對(duì)濃度 C(μg/L)進(jìn)行線性回歸，如下圖 1 所示；與此同 時(shí)，利用 HJ680-2013 標(biāo)準(zhǔn)法，對(duì) 8 μg/L 的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)試對(duì)比， 如下表 1 所示：

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，圖 1 銻標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為 0.9776，未 達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 0.999。對(duì)濃度為 8 μg/L 的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié) 果表明每次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差較大，最大可達(dá) 14.1 %，三次實(shí) 驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可達(dá) 5.17 %。該測(cè)試方法不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，穩(wěn)定性較差。

3 小結(jié) 

以學(xué)生為中心“無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)”的教學(xué)改革符合當(dāng)前回 歸“以本為本”教學(xué)的要求，在五邑大學(xué)教學(xué)質(zhì)量工程認(rèn)證工作的 帶動(dòng)下，相信“無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)”經(jīng)結(jié)合專業(yè)特色和背景，優(yōu) 化實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容、激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣、改進(jìn)老師教學(xué)方法等的優(yōu)化 后，可以達(dá)到加深學(xué)生對(duì)“無(wú)機(jī)及分析化學(xué)”課程的理解，鞏固化 學(xué)理論知識(shí)，為以后學(xué)習(xí)專業(yè)理論知識(shí)奠定必要的化學(xué)知識(shí)基礎(chǔ)； 培養(yǎng)學(xué)生掌握基本操作、設(shè)計(jì)方案、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、正確分析、綜合 實(shí)驗(yàn)結(jié)果、書面表達(dá)等一系列的獨(dú)立工作能力；培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)? 治學(xué)作風(fēng), 養(yǎng)成準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和科研素質(zhì) 等的目的。

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